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一、 概述
真空冷凍干燥技術(shù),又稱升華干燥,是將含水樣品預(yù)先凍結(jié),然后使其水分在真空狀態(tài)下升華的方法。經(jīng)冷凍干燥的物品,原有的生物、化學(xué)及物理特性基本不變,易于長期保存,加水后可恢復(fù)到凍干前的狀態(tài),并能保持其原有的生化特性。因此,冷凍干燥技術(shù)在醫(yī)藥、食品、化工、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
TF-FD-30原位冷凍干燥機,是一種新型的專利產(chǎn)品,它改變了傳統(tǒng)的繁瑣操作,實現(xiàn)了干燥過程的自動化。
該產(chǎn)品有兩種配置:
● 普通干燥配置——樣品在樣品盤中預(yù)凍后干燥;
● 壓蓋配置——裝有樣品的西林瓶預(yù)凍后干燥,干燥結(jié)束后在真空狀態(tài)下手動將瓶蓋蓋緊,等同于真空包裝;
二、 特點及技術(shù)指標(biāo)
1、 主要特點:
(1) 本機采用法國泰康壓縮機制冷,制冷迅速,冷阱溫度低。
(2) 大屏幕觸摸屏控制系統(tǒng),操作簡單方便,且功能強大。
(3) 控制系統(tǒng)可保存32個凍干控溫曲線程序,每個程序可設(shè)定36段。
(4) 設(shè)定好凍干控制曲線程序后,系統(tǒng)全自動完成凍干過程。
(5) 控制系統(tǒng)自動保存凍干數(shù)據(jù),并能以曲線的形式查看,整個凍干過程清晰明了。
(6) 采用先進的模糊PID控制算法,溫度控制穩(wěn)定。
(7) 干燥室采用無色透明有機玻璃蓋,樣品清楚直觀,可觀察凍干的全過程。
(8) 真空泵與主機連接采用國際標(biāo)準(zhǔn)KF快速接頭,簡潔可靠。
(9) 本機性能穩(wěn)定,操作簡便,噪音低。
2、技術(shù)指標(biāo)
(1) 冷阱盤管溫度:-50℃(空載)。
(2) 極限真空度:13Pa以下(空載)。
(3) 干燥容量:
普通功能:托盤7層,盤徑為φ280毫米,可放置
φ22西林瓶840個,凍干面積0.4m2。
壓蓋功能:托盤5層,盤徑為φ280毫米,可放置
φ22西林瓶600個,凍干面積0.3m2。
主機外形尺寸:1230×635×890mm
三、 使用條件
1、 正常工作條件環(huán)境溫度:10℃~30℃
相對濕度: ≤70%
電源電壓:單相220V±10% 50Hz
工作環(huán)境應(yīng)沒有導(dǎo)電塵埃,爆炸性、腐蝕性氣體及強電磁場干擾。
2、 運輸貯存條件:環(huán)境溫度:-40℃~50℃
相對濕度: ≤93%
貯存環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好,無腐蝕性氣體。
3、 安全分類 I類B型。
四、 儀器按裝及凍干準(zhǔn)備
1、 真空泵之間由抽真空耐壓管連接,兩端采用標(biāo)準(zhǔn)快速卡箍,卡箍里裝有一橡膠密封圈,連接前在密封圈上涂適量真空脂,再將兩端卡箍卡緊。
2、 主機后板上方安裝有“總電源”插座,將電源線一端插入,另一端與有電電源相連。在“總電源”一側(cè)裝有真空泵電源插座,將真空泵電源線插上即可。
3、 請用戶詳細閱讀真空泵“使用說明書”,檢查真空泵,確認已加注真空泵油,切勿無油運轉(zhuǎn),油面不得低于油鏡中線。
4、 冷阱上方“○”型密封圈應(yīng)保持清潔,使用前可均勻涂一層真空脂。
5、 打開后面板上的總電源開關(guān),控制系統(tǒng)顯示歡迎界面,輕觸歡迎界面的商標(biāo),控制系統(tǒng)自動轉(zhuǎn)入下一屏;輕觸觸摸屏上的按鍵讓控制系統(tǒng)運轉(zhuǎn)在控溫參數(shù)設(shè)定屏,在該屏選擇控溫參數(shù)程序或設(shè)定好控溫參數(shù)。
6、 輕觸觸摸屏上的按鍵讓控制系統(tǒng)運轉(zhuǎn)在運行控制屏,輕觸“制冷機”鍵打開制冷系統(tǒng),制冷系統(tǒng)開始對冷阱制冷,冷阱溫度開始快速下降。
7、 輕觸“隔板控溫”鍵,系統(tǒng)自動從第1段開始運行凍干控制曲線程序,控溫段運行在預(yù)凍結(jié)束段前(包括預(yù)凍結(jié)束段),制冷系統(tǒng)對樣品進行預(yù)凍。
8、 凍干控制曲線程序中的預(yù)凍段運行結(jié)束而轉(zhuǎn)入干燥段時,系統(tǒng)自動打開真空泵,制冷系統(tǒng)開始對冷阱制冷,預(yù)凍過程結(jié)束干燥過程開始。
9、 冷凍干燥過程,若對凍干控制曲線程序中的某些控制參數(shù)不滿意,可輕觸“控溫參數(shù)”鍵進入“當(dāng)前控溫參數(shù)瀏覽、修改屏”修改控溫參數(shù),具體修改方法及注意事項詳看第七項控制系統(tǒng)操作。
【特別提示】
※ “隔板控溫”為開狀態(tài),“制冷機”和“真空泵”鍵被屏蔽,輕觸它們無效。
※ “隔板控溫”為開狀態(tài),且當(dāng)前控溫段在凍干曲線控制程序中的預(yù)凍段,制冷系統(tǒng)才對樣品腔制冷,預(yù)凍樣品。
※ “隔板控溫”為關(guān)狀態(tài),“制冷機”和“真空泵”鍵有效,制冷系統(tǒng)對冷阱制冷。
※ 預(yù)凍段控溫時間要足夠長,保證程序轉(zhuǎn)入干燥段時,樣品已經(jīng)冷凍結(jié)實。
※ 若想在樣品預(yù)凍過程,樣品溫度不受擱板控制,可設(shè)定凍干曲線控制程序中預(yù)凍段的溫度為很低,如-80℃。
五、 冷凍干燥操作
1、 普通配置冷干:
(1) 將物料注入樣品盤中,把樣品盤放進干燥架中,固定好樣品探頭,再將該架放在冷阱里面,蓋上透明機玻璃蓋,蓋子要與“○”型密封圈完全接觸,關(guān)緊放水閥、放氣閥,按制冷機鍵,壓縮機工作,預(yù)凍開始
(2) 設(shè)定好預(yù)凍時間和干燥所需的程序段,打開真空計鍵,真空度顯示,輕觸“隔板控溫”鍵,此時從預(yù)凍到干燥按照設(shè)定程序自動工作.
(3) 經(jīng)過設(shè)定時間的運轉(zhuǎn),查看樣品溫度曲線、視感樣品已完全干燥(樣品1和2溫度在20℃-30℃左右),方可打開真空閥充氣,如果“隔板控溫”鍵是開狀態(tài)先關(guān)閉,輕觸“真空泵”鍵,真空泵停止運轉(zhuǎn),輕觸“真空計”鍵,真空度顯示消失;
(4) 取下透明有機玻璃蓋,從冷阱中提出干燥架,從干燥架上取出樣品盤,盤中樣品可以包裝,至此,普通配置干燥進行完畢。
2、 壓蓋干燥配置:
(1) 將裝好物料的西林瓶放到托盤上,把托盤放進壓蓋干燥架中固定好樣品探頭,再將該架放在冷阱里面,蓋上壓蓋有機玻璃蓋下端要與“○”型密封圈完全接觸。
(2) 設(shè)定好預(yù)凍時間,關(guān)緊放水閥、放氣閥,打開真空計鍵,真空度顯示,輕觸“隔板控溫”鍵,此時從預(yù)凍到干燥按照設(shè)定程序自動工作,觀察樣品溫度,完全干燥后,轉(zhuǎn)動有機玻璃罩上方手柄,使罩中壓蓋架絲杠轉(zhuǎn)動,從而使原板下移,將瓶蓋壓進瓶中,實現(xiàn)在真空中塞蓋。
(3) 充氣、關(guān)泵,取下有機玻璃蓋,取出樣品瓶保存。
六、 關(guān)機操作
1、 關(guān)閉“總電源”開關(guān),整機控制系統(tǒng)掉電。
2、 撥下電源插頭,真空泵電源線插頭。
3、 擦拭冷阱,樣品架,有機玻璃罩。
4、 真空泵不工作時請蓋上排氣孔,以防灰塵進入。
七、 控制系統(tǒng)操作
本機的控制系統(tǒng)采用大屏幕觸摸屏,操作方便、簡單,而且功能強大,每屏可顯示數(shù)據(jù)豐富,所有數(shù)據(jù)直觀、清晰;可保存32個控溫程序,每個控溫程序可設(shè)定36段;采用先進的模糊PID控制算法,溫度控制精確穩(wěn)定;控溫過程中,可隨時修改控溫參數(shù),確定控溫起始段,操作靈活;啟動擱板控溫后,系統(tǒng)按預(yù)先設(shè)定好的控制程序自動完成樣品預(yù)凍、真空泵啟動而進入升華干燥,冷凍干燥過程全自動;系統(tǒng)采用了多種穩(wěn)定性措施,控制系統(tǒng)運行穩(wěn)定可靠??刂葡到y(tǒng)主要有如下幾個顯示屏內(nèi)容。
1、 歡迎屏
打開“總電源”開關(guān),系統(tǒng)上電后,控制系統(tǒng)自動顯示歡迎界面,顯示內(nèi)容如圖1-1所示,輕觸屏上商標(biāo)的中間部位,控制系統(tǒng)自動轉(zhuǎn)入下一屏:凍干數(shù)據(jù)瀏覽。
2、 凍干數(shù)據(jù)瀏覽屏
該屏以曲線的形式顯示上次凍干過程的樣品溫度、隔板溫度和冷阱溫度。進入該屏,系統(tǒng)自動顯示樣品溫度曲線,分別輕觸“隔板”鍵、“冷阱”鍵、“組合”鍵,分別顯示隔板溫度曲線、冷阱溫度曲線、組合溫度曲線(樣品、隔板和冷阱溫度曲線同時顯示),圖2-1是樣品溫度曲線的示意圖,圖2-2時組合溫度曲線的示意圖;顯示屏每屏可顯示4個小時的凍干數(shù)據(jù)曲線,輕觸“上頁”鍵或“下頁”鍵,將瀏覽上4個小時或下4個小時的凍干數(shù)據(jù);輕觸“下一步”鍵,控制系統(tǒng)自動退出該屏并進入下一屏:當(dāng)前時間設(shè)定屏。
圖2-1 凍干曲線瀏覽屏:樣品
圖2-2凍干曲線瀏覽屏:組合
3、 當(dāng)前時間設(shè)定屏
圖3-1 當(dāng)前時間設(shè)定屏
該屏顯示系統(tǒng)的當(dāng)前時間,輕觸屏上的“(循環(huán))”、“(增加)”、“(減?。?rdquo;三個觸摸鍵,可修改系統(tǒng)當(dāng)前時間。輕觸“(循環(huán))”鍵,系統(tǒng)停止時間自動更新并進入時間修改狀態(tài),光標(biāo)顯示在年份數(shù)字上,可通過輕觸“(增加)”或“(減小)”鍵來增加或減小年份;再輕觸“(循環(huán))”鍵,光標(biāo)跳到月份數(shù)字上,通過輕觸“(增加)”或“(減小)”鍵來增加或減小月份;類似的,可修改日、小時、分鐘、秒等其他時間項;光標(biāo)在秒數(shù)字上時,輕觸“(循環(huán))”鍵,系統(tǒng)退出時間修改狀態(tài),開始自動更新時間。
輕觸“下步”鍵,系統(tǒng)退出當(dāng)前時間顯示屏而轉(zhuǎn)入控溫參數(shù)設(shè)定屏。
4、 控溫參數(shù)設(shè)定屏
圖4-1 控溫參數(shù)設(shè)定屏
本系統(tǒng)可保存32個凍干曲線控制程序,光標(biāo)切換到程序號欄可選擇程序。每個程序最多可設(shè)定36段,每段包含目標(biāo)溫度(溫度℃)和控制時間(小時:分鐘)兩個參數(shù)。第1段開始到預(yù)凍結(jié)束段(預(yù)凍結(jié)束段)為凍干曲線控制程序中的預(yù)凍段,預(yù)凍結(jié)束段后開始到總段數(shù)為干燥段。該屏各個按鍵的基本功能為:
“”鍵:右移光標(biāo);光標(biāo)可右移到預(yù)凍結(jié)束;
“”鍵:左移光標(biāo);光標(biāo)可左移到段號;
“”鍵:光標(biāo)不在段號欄為增加數(shù)字,步長為1;光標(biāo)若在段號欄將上移光標(biāo);
“”鍵:光標(biāo)不在段號欄為減小數(shù)字,步長為1;光標(biāo)若在段號欄將下移光標(biāo);
“上頁”鍵:瀏覽前9段控溫數(shù)據(jù);
“下頁”鍵:瀏覽后9段控溫數(shù)據(jù);
“下一步”鍵:退出該屏而轉(zhuǎn)入下一屏:運行控制屏;
“”鍵:在該屏無效,為以后擴展備用。
進入該屏,光標(biāo)在程序號處,程序號為1;輕觸“”和“”鍵可移動光標(biāo)位置,輕觸“”和“”鍵可改變光標(biāo)所在位置的數(shù)字,若光標(biāo)在段號欄,輕觸“”和“”鍵將上下方向移動光標(biāo)位置;
在該屏,每屏可顯示9段控溫數(shù)據(jù),輕觸“上頁”或“下頁”鍵可瀏覽前9段或后9段的控溫數(shù)據(jù)。
輕觸“下一步”鍵,將退出該屏而轉(zhuǎn)入下一屏:運行控制屏。
5、 運行控制屏
圖5-1 運行控制屏說明圖
當(dāng)前凍干數(shù)據(jù)顯示欄:實時顯示凍干過程的樣品、隔板、冷阱、真空度等當(dāng)前凍干數(shù)據(jù)。
設(shè)備狀態(tài)欄:顯示相應(yīng)設(shè)備狀態(tài),顯示“開”表示相應(yīng)設(shè)備正在運轉(zhuǎn),或隔板控溫正在進行;顯示“關(guān)”表示相應(yīng)設(shè)備正停止運轉(zhuǎn),或隔板控溫停止進行;
開關(guān)設(shè)備鍵:輕觸相應(yīng)鍵,將開或關(guān)對應(yīng)設(shè)備,或?qū)㈤_或關(guān)隔板控溫;狀態(tài)顯示欄更新顯示設(shè)備運轉(zhuǎn)狀態(tài);輕觸“隔板控溫”鍵,若其是從“關(guān)”狀態(tài)轉(zhuǎn)入“開”狀態(tài),則當(dāng)前控溫段自動從第1段開始,制冷系統(tǒng)對樣品腔制冷,直至預(yù)凍段運行結(jié)束。“隔板控溫”為“開”狀態(tài),“制冷機”和“真空泵”鍵被屏蔽,輕觸它們無效。
控溫參數(shù)鍵:輕觸該鍵,顯示屏將顯示當(dāng)前控溫程序的控溫參數(shù),如圖7-1所示。
曲線瀏覽鍵:輕觸該鍵,顯示屏將以曲線的形式顯示凍干數(shù)據(jù),如圖6-1所示。
系統(tǒng)當(dāng)前時間:顯示的是系統(tǒng)里的當(dāng)前時間,07-10-18 10:10,表示的是07年10月18日10點10分;小時為24時制。
總運行時間:控制系統(tǒng)進入運行控制屏后總的運行時間,10:30表示總共運行了10小時30分鐘。
當(dāng)前控溫段數(shù)據(jù)顯示欄:顯示正在運行的控溫參數(shù)段;“控溫段”表示正在運行的控溫參數(shù)段,“目標(biāo)溫度”表示隔板要達到的溫度,“剩余時間”表示該段剩余的時間,每分鐘遞減。若隔板控溫狀態(tài)顯示為“開”,該顯示欄的內(nèi)容將每隔一分鐘更新顯示。
6、 當(dāng)前凍干數(shù)據(jù)曲線顯示屏
圖6-1 瀏覽隔板曲線
圖6-1表示的是8~運行時間的隔板溫度曲線,輕觸“上頁”鍵可瀏覽上4個小時(4~8小時)的曲線,再輕觸“下頁”鍵可回到當(dāng)前屏;輕觸“樣品”鍵、“冷阱”鍵、“組合”鍵可分別瀏覽其他數(shù)據(jù)曲線,如圖6-2是輕觸“組合”鍵后樣品、隔板、冷阱三曲線同時顯示的組合曲線圖。輕觸“數(shù)據(jù)瀏覽”鍵將回到“運行控制”屏。
在該屏,縱向表示溫度,每個像素點表示1度,溫度范圍為-100度~+60度;橫向表示時間,每個像素點表示1分鐘,每屏可顯示4個小時;最上面一欄實時顯示系統(tǒng)當(dāng)前的樣品、隔板和冷阱溫度。
圖6-2 瀏覽組合曲線
7、 當(dāng)前控溫參數(shù)瀏覽、修改屏
圖7-1 當(dāng)前控溫參數(shù)瀏覽、修改屏
“返回”鍵:輕觸該鍵返回到運行控制屏;其他觸摸鍵的功能與控溫參數(shù)設(shè)定屏的觸摸鍵的功能一致。
“起始段”表示正在運行控制的控溫段,修改它可改變正在運行的控溫段;修改正在運行的控制段的控制時間,該段的剩余時間重新計時,如正在運行的控制段為02段,而修改控制時間為02:10,則返回到運行控制屏查看剩余時間,剩余時間被更新為02:10。
修改“起始段”或“預(yù)凍結(jié)束”段時,要注意兩者的約束。若當(dāng)前為樣品預(yù)凍階段,即控溫段運行在預(yù)凍結(jié)束段前(包括預(yù)凍結(jié)束段),修改“起始段”大于“預(yù)凍結(jié)束” 段,輕觸“返回”鍵后,凍干曲線控制程序自動從設(shè)定的起始段開始運行,控溫段進入干燥段,系統(tǒng)將自動啟動真空泵,制冷系統(tǒng)對冷阱制冷。
八、 注意事項
1、 真空泵置于地面上,與主機保持一定高度差。當(dāng)突發(fā)停電時,可有利于阻止返油。若發(fā)生停電事故,應(yīng)立即擰開充氣閥,主機充氣,盡快取出樣品,妥善存放。
2、 工作環(huán)境溫度≤32℃,濕度≤80%。
3、 關(guān)機時應(yīng)先充氣,后關(guān)真空泵,防止真空泵返油污染樣品。
4、 有機玻璃罩與主機相接靠“○”型圈密封。
5、 使用帶接地電源插座。應(yīng)保持密封圈的清潔,不可用有機溶劑擦洗,有機玻璃罩與“○”型圈接觸端注意保護防止碰、劃、損傷。
6、 依照說明書連續(xù)工作200小時后要定期更換真空泵油,注意保養(yǎng)和維護。
7、 請勿頻繁開關(guān)電源和制冷機,如因操作導(dǎo)致制冷機停機,至少等待三分鐘后,再重新啟動制冷機。
九、 常見故障與排除
1、 真空度達不到15Pa以下
(1) 檢查真空泵與主機之間連接,卡箍是否正確卡緊。
(2) 檢查有機玻璃罩下端平面是否清潔,有無傷損。
(3) 檢查“○”型密封圈是否清潔,放置是否正確。
(4) 檢查真空泵工作是否正常,觀察泵油是否清潔。
(5) 檢查真空閥是否擰緊。
2、 真空泵漏油
(1) 檢查機身部位,更換所需配件。
3、 冷阱溫度偏高
(1) 環(huán)境溫度過高,散熱不良,請將機器置于環(huán)境溫度合適,通風(fēng)良好處。
(2) 如若制冷系統(tǒng)故障,請與公司技術(shù)工程師聯(lián)系。
十、 儀器的保修與維修
1、 本機自銷售之日起免費保修一年。
2、 本機我公司負責(zé)終身維護。