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實驗室凍干機樣品凍干實驗步驟,主要分為樣品預(yù)凍,樣品干燥兩大步驟!實驗室凍干機裝置有普通型、壓蓋型、多歧管型、原位型可選,不同裝置,樣品凍干操作也有區(qū)別。
下面,上海田楓實業(yè)有限公司以普通型凍干機為例,說下樣品凍干機實驗步驟:
一、預(yù)凍過程操作
注:有低溫冰箱的用戶可以省去該步驟
(1) 打開制冷機,對設(shè)備進行預(yù)冷,當(dāng)冷阱溫度下降至-40℃以下后, 就可以對物料進行預(yù)凍;
(2) 將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態(tài)或瓶裝物料均勻 擺放在物料盤上即可);
(3) 將物料盤放入預(yù)凍架,探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少 樣品溫度與實際溫度的誤差;
(4) 將預(yù)凍架放至冷阱內(nèi);
(5) 蓋上保溫蓋;
(6) 預(yù)凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點以下后,維持1小 時左右預(yù)凍可以結(jié)束,準(zhǔn)備進入干燥階段。
二、干燥過程操作
(1) 將預(yù)凍架從冷阱中取出;
(2) 將預(yù)凍好的物料取出放到干燥架上;
(3) 將干燥架放到冷阱上面,如圖所示;
(4) 檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機玻璃筒”;
(5) 順時針旋緊放水閥;
(6) 打開真空泵、打開真空計。真空度下降,一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。
(7) 干燥結(jié)束后,先打開“放水(進氣)閥”再關(guān)閉“真空泵”。取下有機玻璃筒,收集干燥物。
(8) 關(guān)閉“放水(進氣)閥”,設(shè)備進行化霜,化霜結(jié)束后打開“放水(進氣)閥”排水,將設(shè)備擦拭干凈。
(9) 真空泵不工作時請蓋上排氣孔,以防灰塵進入。
注:a、在整個干燥過程制冷機不得關(guān)閉;
b、因物質(zhì)特性差異,干燥及預(yù)凍時間有差異。
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