冷凍干燥機(jī)制備氧化石墨烯凍干方法

冷凍干燥機(jī)制備的氧化石墨烯具有疏松多孔的形貌，孔隙分布均勻，便于其作為前驅(qū)體制備石墨烯以及在吸附劑、納米復(fù)合材料等領(lǐng)域的應(yīng)用。

冷凍干燥機(jī)制備氧化石墨烯的凍干方法，包括如下步驟：

a、制備氧化石墨采用改進(jìn)的Hmnmers法，以鱗片石墨或人造石墨為原料,進(jìn)行氧化插層反應(yīng)得到氧化石墨；

b、配置氧化石墨溶液以水或乙醇為溶劑，加入一定量的氧化石墨，40±10°C水浴、攪拌，配成溶液；其中氧化石墨與溶劑的的混合比例為100ml溶劑對(duì)應(yīng)的氧化石墨的質(zhì)量范圍為0.1 1Og ；

C、速凍使用凍干機(jī)或液氮快速冷卻至-150 -20°c，并保持低溫，再把步驟b中的溶液放入冷凍腔，使溶液迅速的凝固成為固體，利用水、乙醇等溶劑快速結(jié)晶凝固時(shí)氫鍵導(dǎo)致體積變大的冷膨脹處理，從而剝離得到氧化石墨烯；

d、抽真空，使溶劑升華保證冷凍腔的溫度在0°C以下，使溶液保持凝固狀態(tài)；使用真空泵將冷凍腔體內(nèi)的氣壓降低至200Pa或更低，從而使得溶劑發(fā)生升華；

e、得到產(chǎn)物保持d步驟中的低溫與低氣壓狀態(tài)，直至溶劑完全升華，就可以得到海綿狀的氧化石墨烯，產(chǎn)物疏松多孔。利用不同的濃度的氧化石墨溶液，即可以得到疏松度不同的氧化石墨烯，孔隙率為20 90%，且產(chǎn)物形態(tài)結(jié)構(gòu)分布均勻。

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